李彦锋张树江李耀增马应霞(兰州大学化学化工学院兰州730⑴0)(甘肃省药品检验所兰州73⑴00)了ps/Pvc互贯含氮大孔吸附树脂。研究表明,所得吸附树脂对脲酸的吸附率可达50%以上,在清除体液中过量脲酸方面具有应用潜力。同时对吸附树脂含氮量与吸附脲酸性能的关系以及其它因素的影响也进行了探讨。
*2⑴1-0508收稿,2⑴1-07-26修稿;兰州大学中青年学术骨干基金资助项目(LD810718)通讯联系人脲酸是核蛋白与核酸分解代谢的产物,肾脏开始病变时,含氮代谢产物中以脲酸*易潴留于血内,使其在血液中的含量增高,结果会引起尿毒症、肝昏迷以及机体内的其它中毒症状111.故有效地清除机体内过多积累的脲酸,有利于缓解中毒症状的临床诊治121.合成医用高分子吸附剂在用于清除人体内过量的内源性代谢毒物过程中具有良好吸附性能,已形成现代生物医学工程领域的热点研究课题131.本文通过互穿聚合方法合成了PShCMR-IPN树脂,进而与有机胺反应制得了PShC互贯含氮吸附树脂1451.研究了由三种胺化剂与PS/PVC互贯树脂反应所得大孔含氮吸附树脂对脲酸溶液中脲酸的吸附性能,同时还探讨了脲酸溶液浓度、血清白蛋白浓度及温度对所得树脂吸附脲酸的影响。
1实验部分1.1试剂及仪器(―种大孔线形聚合物,粒度分布2~0.8mm)甘肃省盐锅峡化工厂中试产品;苯乙烯(AR,上海试剂公司产品,减压分馏,收集67kPa的馏分)无水乙二胺(AR,天津市化学试剂公司产品)二乙烯三胺、三乙烯四胺(CP,上海染料化工十四厂)脲酸(Sigma公司)人血清白蛋白(卫生部上海生物制品研究所)磷酸二氢钠、氯化钠等均为AR试剂。
715G型紫外可见光光度计;pH-3型精密酸度PSPVCMR-IPN树脂的合成15%BPO的St溶液中加入一定比例的PVC,在冰箱里溶胀3. 0~3.5h后,加入适量4g/dL聚乙烯醇的溶液,按一定升温程序加热聚合反应,用热水洗涤树脂,红外灯干燥,*后真空干燥得PS/VCMR-IPN树脂。
PS/VCMR-IPN含氮吸附树脂的合成将一定量的PS/VC树脂和规定浓度的过量胺溶液,控制温度在113 ~115°C和预定时间下进行反应。反应结束后,先用5%的盐酸溶液浸泡洗涤,用蒸馏水洗至无酸性,后用5 %的氢氧化钠溶液浸泡洗涤,同样用蒸馏水洗至无碱性,*后上柱用蒸馏水洗涤至酚酞指示剂检不出游离碱为止,经红外灯、真空干燥箱干燥后贮存于干燥器中备用。
静态吸附实验在50mL具塞三角瓶中,放入用乙醇浸泡24h并用水洗净的0. 5g树脂,加入一定量的浓度/dL脲酸溶液(以pH 740.01mol/磷酸盐-生理盐水缓冲溶液配制),37°C下振摇2h,取样测定脲酸浓度6,按下式计算:吸附量Q(mg/g)=()―c)/WXV为吸附前后脲酸溶液的浓度(mg/dL),W为吸附树脂干重(g),V为溶液体积(mL)。
15动态吸附实验取一定量吸附树脂装柱,以定量的脲酸溶液循环通过柱子,控制流速12mLinin,恒温37G其余条件与静态法相同,定时取样测定脲酸浓度,计算吸附率L和吸附量Q 2结果和讨论2.1胺化剂种类对所得吸附树脂吸附脲酸性能的影响表1是浓度为90%的不同胺化剂与PSPVCMR-IPN树脂反应后所得吸附树脂对脲酸的吸附性能。从表1结果可知,同种胺化剂所得吸附树脂对脲酸的吸附能力是随着树脂功能基含量的增加而增加,吸附率与功能基含量呈正相关变化。在树脂功能基含量相同时,胺化剂对增大吸附树脂吸附能力的变化趋势为乙二膨<二乙烯三膨<三乙烯四胺。以三乙烯四胺为胺化剂时所得吸附树脂对脲酸的吸附率*高,可达45 6%.这表明随着胺化剂中配位原子N的增多和空间悬臂的伸长,多齿配位效应愈加明显,有利于对脲酸的吸附。
吸附树脂吸附脲酸的动力学研究分别用E4、D4、T4三种吸附树脂进行脲酸的动态吸附实验,考查脲酸的吸附率及吸附量随吸附时间的变化情况时,得出表2和结果。由表2和可知,在动态吸附条件下此类树脂在2.5h左右基本达到吸附平衡,对脲酸的吸附率达到50%以上,且T4树脂吸附容量可达54mgg特别是表明在0.5h的吸附率已达吸附平衡的90%,说明该吸附树脂的在吸附初期吸附速率很快有利于满足尿毒症等病症的临床的诊治要求。三种吸附树脂中,三乙烯四胺为胺化剂所得树脂的吸附效果*佳,且*快达到吸附平衡。
2.3脲酸浓度对吸附树脂吸附性能的影响在静态吸附条件下,分别考察了脲酸浓度对E4、D4及T4三种树脂吸附性能的影响,结果见表3和。从表3可知,所得树脂的吸附量将随脲酸浓度的增大而增加,*大可达8.能满足清除机体内源性毒物脲酸的要求。同时,曲线表明脲酸浓度的变化对其静态吸附动力学性能影响不大,所得吸附树脂具有较稳定的吸附动力学特征。
2.人血清白蛋白对吸附树脂吸附的影响bookmark7在静态吸附条件下选用吸附树脂T4,分别考察了树脂吸附性能随不同脲酸浓度和血清白蛋白浓度的变化趋势。结果见表4.从表4可知,树脂对脲酸的吸附量是随血清白蛋白浓度的增加而降低,这可能是由于脲酸溶液中的人血清白蛋白在树脂表面聚集所造成的,但该吸附树脂在对含人血清白蛋白的脲酸溶液中脲酸的吸附量*大可达9.1mgg仍能满足清除体内过剩脲酸的需要。
2.5温度对树脂吸附脲酸的影响bookmark8为考查不同温度树脂吸附脲酸的变化情况,在静态吸附条件下选用吸附树脂T4在2060*范围内进行吸附实验,得表5.表5数据表明,吸附树脂对脲酸的吸附量是随温度的提高而降低,温度高于50°C后吸附量基本不发生变化。但在人体温度范围内,树脂对脲酸的吸附量具有相对的稳定性。
Press(人民卫生出版社)1999.59