西安工业学院学报光学塑料元件耐磨涂层的制备工艺研究潘永强西安工业学院仪器工程系,陕西西安710032具有定耐磨性和强度的耐磨涂层,并介绍了光学塑料面预处理的方法和采用溶胶,凝胶法在化学後膜机上制备耐磨汾层的基本工艺;还着重描述,膜液的制备和影响镇膜的各种因素。
中号323.5文献标识码。
近年来,随着塑料光学材料的不断发展,并以其独特的优点逐步进入光学领域引起人们从而限制了它的使用范围。为此。人们寻求适合于光学塑料的备种镀膜工艺,探索通过41改性以提高其面耐磨性,延长使用寿命。国外,尤其是日本在这方面的工作起步早发展快,而,内近几年扯做定的研究工作。似对实际4产方面的工艺研允却很欠缺。本文依据大量有机玻璃基底上。成功的制备了耐磨。并已投入到实践产中。现就其堪木工艺做进,论述。
1而预处理层的各种疵病,从而保证镀膜产品的质量。
1.1面清洗对于光学塑料元件,潮气油雾脱膜剂和尘埃等对元件的污染都会使膜层与元件的附着力下将,并且使膜层产生疵病,影响膜层结构和膜层质量。同时考虑到光学塑料元件的耐磨性和耐擦伤能力差。报界易受备种机械损伤,有时为了清洁元忭所施加的压力也会划伤其面,所以采用传统的清洗工艺对尸光学塑料圮不可取的。这柞将会使面产生划痕和灰印其导致缺陷生长。而且,由于光学塑料的耐溶剂性差,所以选择合适的清洗剂是相当重要的。通过对光学塑料物化性能的进步分析和实验*后我们采用碱性水溶液中碱的皂化作用溶解各种油脂,从而达到脱脂的目的;对于耐溶剂性差的光学塑料元件,也可以使用中性低腐蚀清洗剂溶液进行脱脂付,常叫的碱性水溶液清洗剂的些参数条件和清洗。1艺是叫5080 8氢氧化钠15208几碳酸钠和308磷酸钠的溶液,在3070 1下浸泡2030爪。对于有顽固性有机污染物的元件,必要时可用超声波进行短时间清洗,然后,依次使用自来水和去离子水各冲洗23遍,室温下使水分挥发尽,或用干燥的压缩空气或惰性气体来除掉遗留在元件面上的水迹。
1.2退火处理由于光学塑料元件在注塑成型过程中容易产生内应力,若内应力过大会使膜料涂覆到元件衣他成脱,内应力转移到膜面来。从而人幅度降低股层的质景,甚个使脱层开裂起皱因此,必须进行退火处理,以消除其内应力,同时又可除去清洗后冷凝在元件微孔中的水分。具体操作是将经吹干的元件放入烘箱中加热到8,1并保持2即可。
2镀制耐磨涂层2.1镀膜液的制备由予采用传统的正硅酸乙酯水解法在工艺上很难在光学塑料兀件衣面形成牢固的耐磨涂层。经过进步的研究和探讨,我们在正硅酸乙酯溶液中引入了娃偶联剂尺560.同时,为了进步降低成膜时的固化温度和保证膜层的均匀性,在镀膜溶液中还须加入适量的固化剂和流平剂。具体的配制工艺是根据所配制镀膜液的多少和浓度来选用各组份的用量。然后,将正硅酸乙酯的乙醇溶液加入到硅偶联剂15601环氧丙氧基丙基甲氧基硅烷的乙酸乙酯溶液中在磁力搅拌器上搅拌,并缓慢加入定量的蒸馆冰,再用,将溶液值调节至3 35.然后熟化段,间12.加叫化剂月桂酸丁基锡,其量为560用量的2.2锻膜采用化学旋转涂覆法进行镀制。将经面预处理后的光学塑料元件装在化学镀膜机的夹头或卡盘上,将镀膜溶液用玻璃滴管滴到旋转的光学塑料元件面中心,旋转的速度取决于元件的尺寸和磨层的厚度。溶液在离心力的作用下,在整个元件面形成均匀的胶体层,待其面溶剂挥发尽后,置于烘箱中,以23,的速度升温至1051并保持35后随箱冷却至室温,这样可以充分完成水解中间产物的分解反应,并*后除去薄膜内的溶剂水分和反应脱出的醇*后可得到所需的耐磨涂层。值得提的是,在实际生产以前必须针对元件的尺寸,所用溶液的浓度以及膜层的厚度来选择工件的转速,直到能够在元件形成均匀的磨层。
这里给出有关参数之间的关系公式以供参考2.
比浓度。
2.3膜层性能测试对于光学性能的测试我们用们501分光光度计对镀膜前后的,河河人透过率分别进行了测试其结果1.可,镀膜后的,河河人的透过率有定的提高寸膜层的耐磨性,我们采用手持式擦式具。忾皮料,头外迟两层沾洁1燥的脱船纱布。保持4.9 1的压力付以4沿同轨迹摩,50次,膜破裂;对于膜足的附,力测试。采用了剥离强度+小于的玻璃胶带纸粘市膜层面,后。把玻璃胶带纸从零件的边缘朝镀膜面垂方向慢慢拉起,膜层尤脱落现象。9C 3结果及讨论4薄膜的成膜速度及其与元件的附着力。,决广1确选择rai,uum0溶液的成分比例,成膜物质的化学性质空气的温度,度等膜层的厚度用调节溶液的浓度,镀件的转速和所用溶液的数量来实现。
加执为了使所得到的膜层具有稳定的光学性能和强的附着九第步反应必须在加热条件下进行,对于般的光学玻璃*佳的加热温度为300400这对于光学塑料显然是不允许的。而且,纯粹的无机氧化物膜层与光学塑料之间缺乏牢固的结合。为此,我们可以引入含有环氧基团的硅偶联剂5607环氧丙氧基丙基甲氧基硅烷,其水解后在元件面上形成了有机桂化合物薄膜,其结合强度是依靠极性链的亲合力。化学反应式为从而可以在较低温度下生成既有硅酸乙酯水解生成的3沁2,又有硅偶联剂1560水解生成特性。当然,锻膜液中的硅酸乙酯和1560必须满足定的比例,才能更好地使膜层在满足附着力的条件下,提高耐磨性。经过大量的实验证明硅偶联剂1560的用量般为正硅酸乙酯用量的610.若正硅酸乙酯与1560的用量较高时,可以保证形成致密的3沿2网络,有利于提高膜层的耐磨性,但是过高时,对成膜不利,并影响膜层与元件基底的结合力;其用量之比较低时,由于有机物成分增加,虽利于膜层与基底的结合,但不利于提高膜层的耐磨性。此外,在有机溶剂的选择上,考虑到乙醇的极性较强,所形成的镀膜液对,面的浸润性不好,以致膜层上出现麻点,影响膜层质量。为此,可先将1560溶于乙酸乙酯中再于正桂酸乙酯的乙醇溶液相混合,结果发现混合溶剂可使,河河人面发生略微溶胀,达到增加膜层与基底结合力的目的。此外,镀膜溶液中的含水量和催化剂的用量对镀膜溶液的熟化时间存在直接的影响,他们不仅影响镀膜液的形成而且会影响*终膜的性能,以及镀膜液的稳定性。
溶液中含水量过少时,溶液很难成熟5无法成膜含水量过多时,成膜均匀性差,必须严格控制。
迎常1克分子50以54加入4克分子12,同时考虑到560的水解,加水试般为付克5,15加入458水。盐酸在溶液中。即以促进屯成中间化合物以及加速水解和溶液成熟的催化作用。又可以起胶溶剂的作用,般地1的加入*按1克分了80,2出4加入0.04克分子即可4.
此外,为了得到定厚度的膜层,溶液的浓度镀件的转速和所用溶液的数量都有定的影响,必须综合考虑。
4结束语采用溶胶凝胶法,选择适应的组份和反应条件,可在,河入上生成既有有机成分又有无机成份的膜层,从而保持了有机物与无机物各自的特性,即与有机聚合物基材的亲合性和无机氧化物网络本身的耐磨性,同时不影响其光学性能,这对!的应用提供了广拓的前景,同时又对其它光学塑料的镀膜工艺提供了有效的借鉴。
高长育。杨柏沈涑骢。,机砟耐磨涂层的制备及性能研宄。功他村料。19 1孙文德。提高化学镀膜膜层质量的几点体会仪器制造,1982415I3郑武成安连生。光学塑料及其应用。北京地质出版社,1993I4薛涛赵俊民。化学镀膜技术肘。北京国防工业出版社,1982