1.3 样品溶液的制备及测定

将药丸研细，精确称取约400 mg于10 ml具塞玻管中，再准确加入内标溶液3 ml，振摇15秒后在离心机上分离，分出的上层清液转入一具塞容量瓶中备用。另加5 ml蒸馏水于上述含沉淀的玻管中，于40℃水浴上加热15分钟，再精确加入内标溶液3 ml，振摇15秒后，离心分离，分出的上层清液也转入上述容量瓶中备用。最后再精确加入内标溶液3 ml于含沉淀玻管中，同法萃取后将分出的上层清液与前两次的合并得样品溶液。精确吸取1 ul样品溶液作气相色谱分析。气相色谱图如图2：冰片的右旋峰、左旋峰、内标峰的保留时间分别为4.20 min、4.59 min、5.32 min。

图2 气相色谱图

而文献［1］的气相色谱图中：冰片的右旋峰、左旋峰、内标峰的保留时间分别为12.32 min、14.20 min、19.89 min。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

根据冰片(2—莰醇)的极性，如选择文献中的中等极性柱(固定液为)PEG-20M或PEG-2M，则冰片与固定液的相互作用较大，因此在柱中滞留的时间长，从而使分析时间较长。本文改用固定液为OV-101的弱极性柱，可使冰片在进样4分钟之后即可出峰，比文献提前了8分钟，并且冰片的左、右旋峰能完全分离，证明柱分离效果良好。

2.2 内标的选择：

通过多次实验，发现在1.1测试条件下，正十二烷出峰时间为5.30 min左右，与冰片峰相隔最近，而正十四烷、正十七烷出峰时间均为6分钟以上，因此正十二烷出峰位置最佳，不仅能与冰片峰完全分离，而且与冰片峰最接近，是理想的内标物。

2.3 回收率的测定

在1.3所制备的样品溶液(含内标)中，精确加入一定量的纯冰片，溶解后摇匀，准确取1 ul用气相色谱仪测定，结果列于表2：

表2 冰片的回收率测定值

次数

项目

冰片加入量(mg)

实际测得量(mg)

回收率(%)

平均回收率(%)

1

21.01

20.81

99.1

99.0

2

22.33

21.82

97.7

3

20.72

20.96

101.1

4

19.87

19.51

98.1

从回收率数据看，该法具有较高的准确度。

2.4 精密度的测定

将药丸研细，精确称取约400 mg，用1.3方法制备样品溶液，按1.1测试条件测定五次。五次测得的冰片含量如表3：

表3

次数

项目

1

2

3

4

5

平均值 (mg)

标准偏差

冰片含量(mg)

48.35

48.03

48.51

47.47

47.93

48.06

0.4039

实验结果表明，方法具有较高的精密度。

3 结 论

从绘制的标准曲线以及回收率和精密度数据来看，本方法准确、稳定、重现性好，而且快速、实用，完全能够满足厂家对中成药中冰片含量分析的要求。

作者/吕晴 贵州工业大学理化分析中心