试验与研究稀土元素在玻璃和石英及塑料容器内壁上吸附研究卢菊生，孙桂良，倪智勇，盛红伍，侯列奇（中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室，成都610005）壁上的吸附行为进行研究。结果表明，稀土元素在试验酸浓度范围内（0.越高，吸附量越少；在所选择的3种材料中，石英材料上的吸附量*少，其次是玻璃，吸附量*多的是塑料；对于相同浓度的盐酸和硝酸，吸附量相近。
核燃料中稀土杂质有很大的热中子俘获截面，直接影响核燃料的性能和质量，因此对其中的稀土元素含量必须进行控制和准确测定。经样品处理后，水溶液中稀土元素离子在所存放的容器内壁上会产生吸附现象，在低浓度的稀土溶液测定中，会因容器壁吸附而给样品分析结果带来较大的误差。近几十年来，国内外有许多报道了不同物质在各种材料上的吸附研究结果报道了水溶液中稀土元素离子在容器内壁上吸附现象，但均未作系统的讨论和研究。本文对钪、钇、钷以外的其它14种稀土元素在不同浓度的盐酸和硝酸溶液中，不同容器材料上的吸附情况进行研究和讨论，以期为分析核燃料中稀土元素含量提供必要的信息。
1试验部分1.主要仪器与试剂德国蔡司公司PGS-2平面光栅摄谱仪（光栅刻线651条。mm、中心波长为360.0nm，光谱级次1级）镧、铺、镨、钕、钐、铕、钆、镝、铒、铥、镱、镥、铽的氧化物及氯化铯为光谱纯，氧化钬纯度为99.95%.盐酸（优级纯，经等温平衡法纯化），硝酸（优级纯，经蒸馏法纯化）1.2试验方法1.2.1酸浓度、容器材料及存放时间的选择试验选用容积为100ml和内表面积约为130cm2的硼硅玻璃、石英容量瓶及聚乙烯塑料瓶。吸附体系为盐酸和硝酸溶液，浓度分别为0.1，0.5，1.0，3.QmolL1.考虑到在试验中样品处理、标准溶液的配制和贮存，不同稀土元素在不同试验条件下的吸附时间分别为18，21，2528和32d，直至所有稀土元素离子在容器内壁上吸附达到平衡为止。
1.2.2试验中稀土离子浓度的选定根据报道，稀土元素在容器内壁上的吸附，在较高浓度下，吸附不太明显，而在较低浓度时吸附就很明显。另外，根据原子发射光谱法分析稀土元素的灵敏度，选定稀土元素的适宜浓度，镧、铈、钆、镝、钬、铒、铥、镥均为12.5ng°ml钐、铽、镱均为25.0ng-ml1；镨、钕、铕均为50.0ng-ml1. 1.原子发射光谱法测定条件光源为直流电弧16A，控制气氛为2Lmin氩气，曝光时间为5s.电极为光谱纯石墨电极，下电极是直径为3.5mm的浅凹形平头电极，上电极为锥形。
感光板为天津紫外11趣，显影定影，按天津感光胶片厂推荐配方和规程进行。
所选定的各稀土元素的分析线见表1.表1稀土元素的分析线（X/nm）元素分析线元素分析线元素分析线1.4试验操作步骤称取一定量的单个稀土氧化物，溶解后转移至容量瓶中，根据试验所确定的稀土浓度，定容至100mU容液为选定浓度的硝酸和盐酸，然后转移至所选定材料的容器中，每隔一段选定的时间，振荡均匀，取出2ml液样于不同的石英烧杯中，蒸干，待测。
摄谱时，向每一个存放试样的石英烧杯中加入作为外加基体用的88CFg加厂1CsCl溶液1ml，蒸干，加几滴2~3molL盐酸溶解试样残渣，并转移至用20gL1聚苯乙烯苯溶液封闭的电极上，红外灯下烤干，同时带一套标准（见表2），按给定的光谱测定条件进行摄谱。
摄完谱后的干板经显影定影后，用测微光度计测量各稀土元素分析线的黑度值，在工作曲线上查得相应含量，计算试验数据。
表2各组稀土元素的标准系列稀土元素标准系列浓度（P/ng°m厂注标准溶液中单个稀土的浓度。
2结果与讨论2.1试验条件对吸附的影响通过对十几种稀土元素在不同试验条件下被吸附情况的研究，得到了一系列的试验数据。因有些稀土元素在相同试验条件下的吸附情况相似，为达到试验目的，本文仅从中选择了几个具有代表性的稀土元素进行讨论（在lmolL4HCl介质中，稀土元素铕在硼硅玻璃、石英及聚乙烯容器中的吸附结果见稀土元素在塑料上的吸附量*大，其次是玻璃，吸附量*小的是石英，吸附平衡后，其吸附量分别为29.524.619.2ng°cm2.在石英和玻璃材料上的吸附，刚开始时（8h内）吸附不太明显，吸附速率缓慢，随着时间的延长，吸附量逐渐增加，直至吸附达到平衡。而在塑料上，开始就有比较明显的吸附，吸附量比较大，随着时间的延长，吸附速度逐渐缓慢，*后达到平衡。出现这种现象的原因在于3种试验材料的性能不同，石英的主要成分是SiO2（99%以上）其中只含有极少量的金属氧化物杂质，而玻璃中除主要成分SiO2外，还含有较多量的其他金属氧化物杂质。经庄慧娥，俞莹，肖聪明。放射性核素迁移的实验室研究-1：放射性锶、铯在地质材料上的吸附。原子能科江林根，田继兵，刘元方。混凝土、粘土对锆的吸附行为研究。核化学与放射化学，1989，11（3）189. RoyMorrisonS著，赵壁英，等译。表面化学物理。北京：中国标准出版社，1987.7~13.
