泡沫塑料后,采用lccu萃取光度法测定水体中的痕量金,并取得了较为满意的结果。
沈,备9广-东湖'丨大学理aclde516015.咖alElectomicPublish4新配制的王水,待反应停:止后再I升高水普通河水或海水含金量较低,但在接触了含金矿体的天然水中,金的质量浓度会明显地高。因此,测定天然水中的金可作为普查金矿的一种间接方法。据资料分析,笔者用被二正辛基亚砜(简称DOSO)浸泡的泡沫塑料(简称PUFP),从含有HCLKCLH2O2的水样中定量地吸附痕量金,灰化塑料后,采用I2―CCU萃取光度法间接测定接触了含金矿体的天然水中的金。对测定条件做了考察,通过方法的回收率试验,以及与其它测定方法进行比较,得到了较为满意的结果。
1试验部分1.1仪器与试剂DOSO―PUFP吸附柱:由硬质玻璃制成,整个柱高24cm.其中,吸附柱体高16cm内径1. 5cm;柱体上端贮液杯内径4cm,高8cm.柱下端出液管高3cm,内径0.4cm.将被水浸润的DOSOPUFP圆片(直径1.5cm厚1cm)用平头玻璃棒逐片平整地叠装于吸附柱内,一般叠装12 ~16片(即DOSO―PUFP层高为12~16cm)逆流进水,使水面与DOSO―PUFP层平齐,用螺旋夹夹紧出液管端的乳胶管,备用。
100Cg纯金于1L的容量瓶中,加20ml王水,微热使金溶解后,再加入100ml王水,用水稀释至约500ml,冷却后再稀释至刻度。
以上试剂均为AR级(分析纯)。
1cm密度为26kg/m3的乳白色PUFP(长沙塑料厂生产),冲剪成直径为1.5cm的圆片,用去离子水漂洗、挤压,弃洗涤水,并重复3 ~4次。将挤干水的PUFP于1mol/L高氯酸一1%硫脲溶液中浸泡4h,期间翻动和挤压PUFP3~4次,倾去并挤干高氯酸一硫脲溶液,重复一次。将处理后的PUFP转入塑料盆中,用去离子水漂洗、挤干,反复至洗涤水对甲基橙无酸性反应,并将PUFP片在40C烘箱中烘1h.取出置于1000ml烧杯中,迅速倒入0.2%DOSO的乙醇溶液500ml,用带把儿的多孔塑料板挤压PUFP,以促进DOSO渗入,放置1h,挤干PUFP片,转入搪瓷盘中,在40C烘箱中烘1h,避光保存。
1.2试验方法1水样的采集与酸化取天然水于聚乙烯容器内,并立即以每升水样加入浓HCl 1~5ml(视水样碱度而定,使水样余酸浓2金的富集与PUFP的灰化PUFP色层柱,待*后进柱的水样流至与PUFP层平齐后,用0.02mol/LHCl40ml分4次洗涤容器,再淋洗PUFP层。沥干,取出PUFP片排列于滤纸上,盖上滤纸,轻压以吸去PUFP空隙中的液体。用定量滤纸包紧PUFP,置30ml瓷坩埚中,加95%乙醇浸没,点燃乙醇至炭化,将坩埚移入600~650C炉内灼烧0.5h,取出,冷却。
温、蒸干。稍冷后,加几滴浓盐酸,两次蒸干赶尽硝酸,取下移入100ml容量瓶中加水至标线,备用。
1.2.3萃取光度法测定准确分取一定量的待测溶液于150ml烧杯中,加水至总体积为15ml,加NaF0.1g加酒石酸0.05g用醋酸一醋酸钠缓冲溶液(pH=5.5)将溶液调至pH35摇匀,转移至125ml分液漏斗中。加0.5 1min静置分层后,将有机相通过脱脂棉滤入1on比色皿中(加盖)以试剂空白作为参比,在510nm波长处测定吸光度。
2结果与讨论2.1吸收光谱23(萃取光度法)步骤进行操作,在不同波长下测量吸收曲线。试验表明,其*大吸收位于510nm波长处,详见。
吸收光谱。2工作曲线用逐级稀释法配制不同质量浓度的金标准溶液,使水相体积为15ml,加KI固体后按13操作,测得该I2―CCU体系的吸光度,作出Pu3-―A的工作曲线。试验表明,Au的质量浓度在0.0115Pg/ml之间,符合比尔定律。
2.3反应酸度的选择3〖0+0反应的*佳酸度为卩只3.05.0.因此,待测溶液加NaF和酒石酸后,用醋酸一醋酸钠调节2.4共存离子的影响05的Au3一,相对误差<±10%.按本文试样处理方法及AuCU与KI反应的介质条件:(1)钨、锑的干扰用加入酒石酸消除;(2)加入NaF使之生成FeF6和Na2SiF6而消除Fe、Si的干扰;(3)NO3等干扰,加浓HCl蒸至近干除去;(4)水样中其它一些无变价的离子不干扰AuCU与KI反应;(5)笔者在对金矿区的钻孔水、坑道水的分析中未发现其它干扰离子。
2.5试样分析结果对照按拟定的分析步骤,分别分析了2种试样,并与「21泡沫塑料吸附,灰化,催化比色法做了对比,结果详见表1.表1测定金的结果对照编号催化比色法P/ngL两法相差2.6回收率试验结果用含Au溶液做了加入回收试验,结果详见表2.其回收率在97%104%之间。
表2回收率试验结果取样体积测得金量加入金量测得总金量回收率编号