normal >8 分析步骤
normal >警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
normal >8.1 前处理
normal >8.1.1 高压消解法
normal >8.1.1.1 空白试验
normal > 与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不加试料。
normal >8.1.1.2 试验
normal >做两份试料的平行测定。
normal >称取约等于0.4g绝干重量的风干试料,精确到0.001g(以绝干计),放入压力溶弹(6.2)的聚四氟乙烯内罐中,加入6mL的硝酸(5.2),将压力溶弹放入烘箱(6.1),升温至95℃±2℃,保持1h,后再继续升温至185℃±2℃,保持4h。关闭电源,在烘箱中自然冷却至室温,取出压力溶弹,并小心地在通风柜中打开,将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容量瓶后定容。
normal >8.1.2 微波消解法
normal >8.1.2.1 空白试验
normal > 与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不加试料。
normal >8.1.2.2 试验
normal >做两份试料的平行测定。
normal >称取约等于0.4g绝干重量的风干试料,精确到0.001g(以绝干计),放入微波消解仪(6.3)聚四氟乙烯内罐中,加入10mL的浓硝酸(5.2),加盖浸泡0.5h,放入微波消解仪。根据